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关于二手液相的安全使用
点击次数:274 发布时间:2018-12-14
    二手液相成套性检查及安放,仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,zui后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。
    外气路的连接,减压阀的安装,有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
    外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。外气路的检漏 把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。
    二手液相气路气密性检查,气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。zui后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(zui好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),zui后将肥皂水擦干。
    二手液相可提供3µm和5µm两种颗粒可供选择,3μm色谱柱在保持多孔硅胶的耐用性的同时,能提供极其快速和的分析。2.1mm和3.0mm色谱柱可节约溶剂和提高灵敏度,特别是样品量有限时尤为重要。孔径:120 Å。固定相:C18,颗粒:球形硅胶,应用举例一5µm颗粒SUPELCOSIL™ LC-PAH柱分析多环芳烃,色谱柱:SUPELCOSIL LC-PAH,25 cm × 4.6 mm I.D.,5 µm (货号58229)移动相: A = water; B = CH3CN。流速:1.5 mL/min,检测器:V, 254 nm。
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